Desenvolvimento e Validação de Método por Extração de Pesticidas em Solo

Resumo

Resíduos de pesticidas em solos resultam em aumento dos problemas ambientais. Sua dissipação no ambiente não é claramente compreendida, mas o seu impacto negativo sobre as atividades humanas é bem documentada. As práticas agrícolas também influenciam o teor de herbicida e a sua acumulação no solo. Sua interação com as partículas do solo pode ocorrer por meio de absorção ou adsorção por interações iônicas e outras forças, mas eles também podem ser lixiviados pelas chuvas que atravessam longas distâncias e, por sua vez poluentes outros compartimentos ambientais. A determinação de resíduos de pesticidas é uma tarefa difícil porque o solo é uma matriz analítica complexa e variável e, portanto, a consideração da composição química específica de um solo específico é crucial ao avaliar e otimizar o melhor método para análise de resíduos de pesticidas. Estudos sobre a análise de resíduos de herbicidas de diferentes famílias químicas em solos não são muito comuns na literatura embora isso possa ser valioso para a avaliação multirresidual de diferentes contaminantes no solo, uma vez que os herbicidas são raramente aplicados isoladamente. O presente trabalho tem como objetivo desenvolver e validar estratégias focadas no tratamento da amostra para a análise multirresidual de culturas herbicidas no solo de Uruguaiana-RS, onde há uma forte cultura no cultivo de arroz. Um método simples e direto para a análise de resíduos de seis herbicidas (Quincloraque, 2,4-D, Bentazone, Clomazone, Propanil e Tebuconazol) em solo será apresentado. Foram adicionados 10 g de solo e 20 mL de metanol e acetato de etila: MeOH-AcOEt (70 + 30 v/v) em um frasco de Erlenmeyer de 250 mL. O frasco foi submetido à extração por ultrassom (15 min). Após extração, o extrato foi filtrado e o sólido lavado com o mesmo solvente utilizado para a extração (2 x 10 mL). A solução foi evaporada em Banho Maria 75 ºC e resuspendida em 2 mL de Acetonitrila: MeCN. Foi feita a filtração através de uma membrana milipore descartável (Millex de 0,22 milímetros de PVDF) e transferido para um frasco para análise por Cromatografia Líquida de Alta Eficiencia (do inglês, HPLC). Os experimentos foram feitos em triplicata. O método possui uma faixa linear de 0,5 10 mgL-1 com r2 > 0.997. Todos os pesticidas avaliados foram extraídos da matriz, com uma porcentagem de recuperação entre 22% (Clomazone) e 71,7% (Tebuconazol), com RSD entre 4 e 15%. Isso sugere que são necessárias algumas adaptações na técnica, como a mudança no tempo de extração no ultrassom, ou na evaporação em Banho Maria para melhorarmos as extrações. Dessa forma, o método mostrou ser capaz de recuperar todos os pesticidas das amostras de solo, com baixa recuperação para alguns. Entretanto, são necessárias algumas otimizações, como aumentar o tempo de extração, aumentar o volume de solvente e o processo de evaporação do solvente. Agradecimento: Á UNIPAMPA por tornar viável a realização desse projeto.