DETERMINAÇÃO DE ARSÊNIO EM MEDICAMENTOS POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM GERAÇÃO DE HIDRETOS

Resumo

A presença de impurezas elementares em medicamentos normalmente está associada à sua presença na matéria-prima e/ou ao próprio processo de produção do medicamento. Para garantir a qualidade dos medicamentos o Capítulo <232> da Farmacopeia Americana (USP) especifica a lista de elementos e seus limites de toxicidade, definidos como doses máximas diárias para as diferentes categorias de medicamentos. Por conhecer os efeitos de toxicidade e o potencial de contaminação em ingredientes farmacêuticos o arsênio (As) está entre as impurezas elementares listadas pela USP. Já o Capítulo <233> da USP trata do procedimento analítico, da preparação da amostra e o método instrumental para avaliar os elementos, incluindo a escolha de duas técnicas espectroquímicas à base de plasma. No presente trabalho, é proposta a utilização da técnica de Espectrometria de Absorção Atômica com Geração de Hidretos (HGAAS) como uma alternativa as técnicas espectroquímicas à base de plasma. O objetivo do trabalho foi desenvolver um método analítico utilizando a técnica de HGAAS como uma alternativa ao capítulo <233> da USP, para a determinação de As em medicamentos de uso crônico (losartana potássica, omeprazol e sinvastatina). Além de verificar se as concentrações encontradas estão de acordo com o limite estipulado pelo Capítulo <232>. Para a realização do trabalho foram selecionados três medicamentos de uso contínuo: omeprazol, sinvastatina e losartana potássica. As amostras foram digeridas por digestão ácida e a determinação de As foi realizada pela técnica de HGAAS. Para se tornar um procedimento alternativo para a quantificação de impurezas elementares, é necessário cumprir os parâmetros de validação estipulados pelo Capítulo <233> da USP, que são: exatidão, precisão, limite de quantificação, linearidade, faixa linear e especificidade. O método proposto atendeu os requisitos, tornando-se assim, equivalente ao procedimento proposto pelo compêndio. O método possibilitou determinar As em 14 das 15 amostras analisadas. As concentrações encontradas variaram de 1,6 a 225,6 μg/kg. Para demonstrar que as amostras estão em conformidade com o limite estipulado pelo Capítulo <232> aplicou-se a fórmula: dose diária PDE ≥ valor medido (μg/g) x dose diária máxima (g/dia). Os resultados demonstraram que todas as amostras cumpriram a exigência da USP. É possível concluir que o método proposto cumpriu todas as exigências estipuladas pelo Capítulo <233> da USP, tornando-se assim, equivalente ao procedimento proposto pelo compêndio. Foi possível determinar As em 14 das 15 amostras analisadas, sendo que os níveis encontrados não ultrapassaram os limites estipulados pelo Capítulo <232> da USP.