DESENVOLVIMENTO DE UM NOVO MÉTODO CLAE-EFS PARA A EXTRAÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DO ÁCIDO 2,4-DICLOROFENOXIACÉTICO E 2,4-DICLOROFENOL

  • Marina Rodrigues
  • Maria Laura Videiro Schmitt
  • Murilo Ricardo Sigal Carriço
  • Rafael Roehrs
  • Elton Luiz Gasparatto Denardin
Rótulo 4-D, 4-DCP, Extração, fase, sólida, HPLC-DAD

Resumo

INTRODUÇÃO: O ácido 2,4- diclorofenoxiacético (2,4-D) é um dos herbicidas usado no controle de plantas daninhas de folhas largas em ambientes agrícolas e não agrícolas. Devido a diversos casos de intoxicação resultante da deriva deste herbicida, estudos que simulam a descontaminação de águas com 2,4-D por fitorremediação foram realizados com sucesso. Entretanto ainda não existem estudos que avaliem a degradação do seu principal produto de degradação, o ácido 2,4- diclorofenol (2,4-DCP), conhecido por ter maior toxicidade que o 2,4-D. OBJETIVO: Desta forma, este trabalho tem o objetivo de desenvolver um método de extração e quantificação de 2,4-D e 2,4-DCP em água, como primeiro passo para investigar estratégias de descontaminação do 2,4-DCP. MATERIAS E METODOS: Inicialmente fortificamos amostras de 10 mL água com padrão analítico de 2,4-D e 2,4-DCP na concentração de 5 mg/L. Selecionamos 4 cartuchos de extração em fase sólida (EFS) para a extração dos compostos da água, Strata-X e C18-E (Phenomenex), InertSept C18 (GL Science) e Cleanert® ODS-C18 (Agela). Para o teste 1 utilizamos: condicionamento com 10 mL de metanol, água e água acidificada pH 3 com H3PO4 (1:1, v/v), percolação da amostra (10 mL), limpeza com3 mL de água pH 3, eluição 10 mL de metanol posteriormente evaporado e ressuspendido em 1 mL de metanol (n=3). O teste 2, foi feito com os mesmos cartuchos, nas condições: condicionamento com 10 mL de acetonitrila (ACN) e de água pH3, percolação da amostra (10 mL), limpeza com 3 mL de água e eluição com 1 mL de ACN (n=3). Para o teste 3, repetimos o teste 2 acidificando a amostra com 100 µL de H3PO4 (n=3). Todos as amostras foram analisadas por cromatografia liquida de alta eficiência acoplada a detector de arranjo de diodos (CLAE-DAD) Young Lin 9100 e uma coluna C18 Inertsil ODS-3, 5 μm (4.6 x 250 nm), tendo como fases moveis água acidificada com ácido fosfórico pH 3 e acetonitrila (separadamente). A curva de calibração foi feita com 7 pontos (0,5, 2, 4, 6, 8, 10 e 12 mg/L) para ambos os compostos. Os parâmetros de validação avaliados foram, seletividade, linearidade e repetibilidade, além do limite de detecção (LD) e limite de quantificação (LQ). RESULTADOS: O método cromatográfico desenvolvido é seletivo, tendo em vista a confirmação dos picos através do tempo de retenção, e espectro DAD, o método é linear com R2 maior que 0,99 para ambos os compostos, limites de detecção inferiores a 0,39 mg/L além de se mostrar repetitivo com RSD de 1,75% e 3,11% para 2,4-DCP e 2,4-D respectivamente. Para o teste 1 a recuperação foi entre 78% e 119% para 2,4-D nos cartuchos avaliados, e recuperações de 2,4-DCP abaixo de 3%. Para o teste 2 as recuperações foram entre 78% e 99% para o 2,4-DCP, exceto o Strata-X, e baixas recuperações do 2,4-D abaixo de 45%. No teste 3 o cartucho ODS-C18 recuperou 98% e 103% de 2,4-DCP e 2,4-D, e para o cartucho C18-E de 72% e 111%. CONCLUSÕES: Os nossos resultados sugerem que o método cromatográfico é confiável e atendeu todas as etapas de validação. A respeito do método de extração, a adição de H3PO4 na amostra contribui para a recuperação dos analitos, desta forma a metodologia descrita no teste 3 foi a mais eficiente para extração de ambos pesticidas, 2,4-D e 2,4-DCP, em amostras de água fortificada.

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Publicado
2021-11-16
Como Citar
RODRIGUES, M.; LAURA VIDEIRO SCHMITT, M.; RICARDO SIGAL CARRIÇO, M.; ROEHRS, R.; LUIZ GASPARATTO DENARDIN, E. DESENVOLVIMENTO DE UM NOVO MÉTODO CLAE-EFS PARA A EXTRAÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DO ÁCIDO 2,4-DICLOROFENOXIACÉTICO E 2,4-DICLOROFENOL. Anais do Salão Internacional de Ensino, Pesquisa e Extensão, v. 13, n. 3, 16 nov. 2021.