CARACTERIZAÇÃO POR DRX E AFM DE QUITOSANA SINTETIZADA COM USO DE RADIAÇÃO DE MICRO-ONDAS E ULTRASSOM

  • Adriane Hirdes
  • André Gundel
  • Wladimir Hernandez Flores
  • Alexandre Ferreira Galio
  • Aline Joana Rolina Wohlmuth Alves dos Santos
Rótulo Quitosana, Micro-ondas, Ultrassom, Raios, X, AFM

Resumo

A reação de desacetilação de quitina na síntese de quitosana necessita de álcalis altamente concentrados, alta temperatura e longo tempo. Nesse sentido, muitas tecnologias são aplicadas na tentativa de inovar a reação convencional, para obter maior eficiência, reduzir custos e tempo de reação e melhor qualidade do produto. O objetivo desse estudo foi sintetizar quitosana a partir da reação de desacetilação (DS) com uso de radiação de micro-ondas e ultrassom, determinar seu grau médio de desacetilação (%(GD) e sua massa molar média viscosimétrica (MV) e caracterizá-las por difração de raios X em pó (DRX) e microscopia de força atômica (AFM). A extração de quitosana ocorreu em solução básica, partindo-se de 2 g de quitina extraída no LASIR-UFPel a partir de cascas de camarão. As reações foram realizadas em forno micro-ondas doméstico, potência média e em ultrassom SONIC VCX 130, com a sonda submersa em 2/3 da suspensão, com alta amplitude. O %(GD) das amostras foi determinado por titulação potenciométrica e a (MV) por viscosidade capilar. Para o DRX foi utilizado um difratômetro da marca Rigaku (ULTIMA IV) com radiação da linha CuKα (λ=1,54 Å) e varredura em 2θ na caracterização estrutural e para a morfológica foi realizada com um AFM (Agilent Technologies modelo 5500), no modo contato e área de varredura de 100 µm2. Todas as caracterizações foram realizadas na Unipampa, campus Bagé. Uma amostra de quitosana comercial da Sigma Aldrich® foi avaliada para fins de comparação. As amostras de quitosana obtidas DS(Micro) e DS(Ultra) apresentaram %(GD) e (MV) (kDa) de 82,69 e 193,5; 80,60 e 404,15, respectivamente, sendo compatíveis os valores obtidos para a amostra comercial de 83,52% e 187,65. A reação DS(convencional), partindo de 2 g de quitina, tem duração média de 9 h, em sistema de refluxo e 120º C, sendo que esse tempo foi reduzido a 0,5 h para DS(Micro) e 1 h pra DS(Ultra). Ambas amostras obtidas mostraram-se adequadas, no entanto a DS(Micro) apresentou o menor tempo de reação. O uso de radiação de micro-ondas permite a interação de todas as moléculas, levando a um rápido aumento da temperatura, já o uso de ultrassom promove a compressão e rarefação dos reagentes por meio da sonicação aumentando o choque entre as moléculas e elevando a temperatura. Os difratogramas das amostras apresentaram picos de difração característicos e compatíveis com quitosana que apresentam dois picos característicos em 2θ igual a 10° (020) e 20° (110). As imagens topográficas em 3D demonstraram que a DS(Micro) apresentou a maior rugosidade e maior altura máxima. A DS(Micro) e DS(Ultra) apresentaram qualidade e caracterizações por DRX e AFM similares à amostra comercial. A metodologia fazendo uso de radiação de micro-ondas foi de fácil implementação e reprodutibilidade e reduziu o tempo da reação obtendo menor custo energético, além de ter sido realizada em equipamento de baixo custo. Portanto essa metodologia passou a ser adotada na produção de quitosana no LASIR-UFPel

Downloads

Não há dados estatísticos.
Publicado
2020-11-20
Como Citar
HIRDES, A.; GUNDEL, A.; HERNANDEZ FLORES, W.; FERREIRA GALIO, A.; JOANA ROLINA WOHLMUTH ALVES DOS SANTOS, A. CARACTERIZAÇÃO POR DRX E AFM DE QUITOSANA SINTETIZADA COM USO DE RADIAÇÃO DE MICRO-ONDAS E ULTRASSOM. Anais do Salão Internacional de Ensino, Pesquisa e Extensão, v. 12, n. 2, 20 nov. 2020.